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殘余碳對取向硅鋼初次和二次再結晶的影響

955   編輯:中冶有色技術網   來源:付勇軍,雷家柳,廖慶玲,趙棟楠,張玉成  
2024-04-09 13:57:00
取向硅鋼的軋向磁性能優良,是電力、電子和軍工等領域不可缺少的軟磁材料 脫碳退火是制造取向硅鋼的一道重要工序,主要作用是脫碳和產生適當的初次再結晶組織[1]

取向硅鋼的脫碳退火過程比較復雜,其中的碳與濕保護氣氛中的水分發生脫碳反應并伴隨著表面氧化和初次再結晶 過高的退火溫度和退火氣氛中過高的水氫比使鋼板表面生成致密的氧化層,阻礙內部的碳向鋼板表面擴散而影響脫碳效果[2,3,4] 初次再結晶使冷軋鋼基體內的位錯密度急劇降低,導致碳的擴散系數顯著降低而不利于脫碳[5] 在退火的開始階段,脫碳速率由碳在鋼板表面的化學反應控制[6],其后的脫碳速率由碳在鋼中的擴散過程控制[7] 通常在取向硅鋼的兩相區進行脫碳退火,碳在鐵素體(α)相中的擴散速度遠比在奧氏體(γ)相中的高[8,9] 隨著脫碳過程的進行鋼中殘余碳的含量逐漸降低,γ相逐漸向α相轉變[10] 取向硅鋼基體中的碳含量低于0.0200%時γ相已完全轉變為α相[11] 生產中通常要求脫碳退火后鋼板中的碳含量低于0.0030%[12,13],因為過多的碳在使用過程中析出而影響磁疇移動,降低取向硅鋼的磁性能[14,15,16,17,18]

由于難以控制原始碳含量、保護氣氛、加熱溫度、加熱時間和鋼板厚度等成分和工藝參數,脫碳退火后鋼的碳含量可能高于0.0030% 鑒于此,本文通過控制脫碳退火加濕溫度,研究殘余碳對取向硅鋼初次、二次再結晶組織以及磁性能的影響,并討論相關的原理

1 實驗方法

實驗用材料為普通取向硅鋼二次冷軋板(成分列于表1),其厚度為0.285 mm 沿冷軋硅鋼板軋向截取長300 mm、沿橫向寬30 mm的樣品 使用SK型氫氣光亮管式退火爐進行脫碳退火,退火均熱溫度為830℃,均熱時間為2 min,退火時通入水浴溫度為20℃、30℃、40℃、50℃、60℃的25%H2+75%N2混合氣,混合氣流量約為2 L/min 每種水浴溫度的實驗樣品數量為2片 圖1給出了脫碳退火示意圖

Table 1

表1

表1取向硅鋼冷軋樣品主要元素的含量

Table 1Main element content for grain oriented silicon steel subjected to cold rolling

Element C Si Mn P S N Als
Content/% 0.0455 3.15 0.070 0.010 0.023 0.0050 0.013


圖1



圖1取向硅鋼的脫碳退火示意圖

Fig.1Schematic diagram of decarburization annealing for oriented silicon steel

在脫碳樣品表面涂敷MgO涂液并在溫度為200℃的烘干箱中烘干,然后疊放在管式退火爐中按圖2所示工藝進行高溫退火

圖2



圖2高溫退火工藝方案

Fig.2Process scheme of high temperature annealing

將脫碳退火樣品打磨、拋光并在4%硝酸酒精中侵蝕后,用OLYMPUS金相顯微鏡觀測樣品縱截面金相組織;高溫退火樣品在4%硝酸酒精中侵蝕后,可用于觀測其軋面金相組織;使用Quanta FEG 400型掃描電鏡和Hikari型EBSD探頭檢測樣品的微區取向;使用LECO-CS600碳硫分析儀測量脫碳退火樣品中碳的含量;使用NIM-2000E磁性能測量儀檢測高溫退火樣品磁性能 使用熱力學軟件計算不同碳含量試樣中γ相含量隨溫度的變化和發生相變時臨界碳含量和臨界溫度

2 實驗結果2.1 硅鋼樣品的碳含量

圖3給出了不同水浴溫度條件下取向硅鋼樣品的脫碳量和殘余碳的含量 可以看出,水浴溫度越高脫碳退火時脫碳越多,鋼帶中的殘余碳含量越低 水浴溫度達到60℃時,樣品中殘余碳含量降低到0.0029% 在20~60℃,脫碳量與水浴溫度線性相關,水浴溫度每升高1℃脫碳量增加約0.0006%

圖3



圖3在不同水浴溫度下取向硅鋼脫碳退火樣品的脫碳量和殘余碳含量

Fig.3Decarburization amount and residual carbon content of grain oriented silicon after decarburization annealing at different water bath temperature

2.2 取向硅鋼的組織

(1) 取向硅鋼的脫碳退火組織

圖4給出了不同殘余碳含量取向硅鋼的脫碳退火金相組織 可以看出,脫碳退火組織為鐵素體和少量的帶狀或點狀珠光體 兩種珠光體在晶界和晶內都有,點狀珠光體多分布于晶界或晶界附近,在晶內帶狀珠光體較多,表層的數量少于中心層 C(殘余碳含量)=0.0029%~0.0088%時珠光體大多以點狀分布;C=0.0152%時帶狀珠光體出現在中心層;C≥0.0200%時出現在表層

圖4



圖4不同殘余碳含量取向硅鋼脫碳退火樣品的金相組織

Fig.4Microstructure of samples with different residual carbon content after decarburization annealing for grain oriented silicon steel (a) C=0.0029%; (b) C=0.0088%; (c) C=0.0152%; (d) C=0.0200%; (e) C=0.0265%

圖5給出了脫碳退火后不同殘余碳含量樣品的平均晶粒尺寸 總體而言,隨著殘余碳含量的增大初次再結晶的晶粒尺寸逐漸減小 C≤0.0088%時樣品的表層晶粒尺寸略比中心層的大;C為0.0152%~0.0265%時,隨著殘余碳含量的增大表層晶粒尺寸與中心層晶粒尺寸之差有增大趨勢

圖5



圖5不同殘余碳含量取向硅鋼脫碳退火樣品的平均晶粒尺寸

Fig.5Average grain size of samples subjected to decarburization annealing for grain oriented silicon steel with different residual carbon content

(2) 取向硅鋼的高溫退火組織

圖6給出了不同殘余碳含量條件下取向硅鋼高溫退火金相組織,圖7給出了殘余碳含量對二次再結晶率和晶粒尺寸的影響 可以看出,C≤0.0200%時二次再結晶完全,二次再結晶率為100%,隨殘余碳含量的增大二次晶粒尺寸先增加后減??;C=0.0265%時二次再結晶率只有約22%,平均晶粒尺寸約為1.1 mm

圖6



圖6不同殘余碳含量取向硅鋼高溫退火樣品的金相組織

Fig.6Macrostructure of samples with different residual carbon content after high temperature annealing for grain oriented silicon steel (a) C=0.0029%; (b) C=0.0088%; (c) C=0.0152%; (d) C=0.0200%; (e) C=0.0265%

圖7



圖7不同殘余碳含量取向硅鋼的二次再結晶率和晶粒尺寸

Fig.7Recrystallization ratio and grain size of secondary recrystallization for grain oriented silicon steel with different residual carbon content

2.3 取向硅鋼的磁性能

圖8給出了殘余碳含量對取向硅鋼高溫退火樣品磁性能的影響 從圖8可見,隨著殘余碳含量的增大鐵損(P1.7)值先降低后升高,C=0.0152%時最低;磁感(B800)先升高后降低,C=0.0152%時最高 這表明,C≤0.0152%時,隨著殘余碳含量的增大磁性能提高;C>0.0152%時,隨著殘余碳含量的增大磁性能降低

圖8



圖8殘余碳含量對高溫退火取向硅鋼樣品磁性能的影響

Fig.8Effect of residual carbon content on magnetic properties of grain oriented silicon steel after high temperature annealing

3 分析與討論3.1 殘余碳含量對初次再結晶金相組織的影響

普通取向硅鋼板二次冷軋前在濕保護氣氛下進行中間退火,中間退火后基體碳含量降為0.0450% 與鋼的原料成分相比碳含量約減少0.0050% 中間退火后的金相組織,如圖9所示 可以看出,表層為細小的鐵素體再結晶組織,從1/4層開始出現帶狀珠光體組織,鐵素體再結晶晶粒尺寸變大,中心層帶狀珠光體數量增多,鐵素體晶粒尺寸進一步變大 中間退火前對鋼板進行70%的大壓下率一次冷軋,大剪切變形使表層位錯密度增加,中間退火時形核位置增多使表層的晶粒尺寸較??;1/4層和中心層較大的鐵素體晶粒主要遺傳于熱軋粗大的回復組織 按0.0450%的碳含量及890℃中間退火溫度計算,中間退火時基體中的γ相平均只有約5.4%,主要集中于1/4層和中心層,出現帶狀珠光體的鐵素體晶粒明顯細化,說明較高的碳含量使晶粒明顯細化

圖9



圖9取向硅鋼中間退火后的金相組織

Fig.9Microstructure of grain oriented silicon steel after intermediate annealing

中間退火后的樣品進行55%壓下率的二次冷軋,樣品表層再次發生大的剪切變形,加上中間退火樣品表層晶粒尺寸小于中心層,按組織遺傳規律,脫碳退火樣品表層晶粒尺寸應該明顯比中心層的小,但是圖5表明卻正好相反,即表層晶粒尺寸大于中心層 脫碳退火樣品的中心層與表層的主要差異在于碳含量 從圖4可見,中心層的珠光體數量比表層的多,說明中心層的碳含量比表層的高;從圖6可見,殘余碳含量越高晶粒尺寸越小,進一步說明碳含量對晶粒尺寸有較大的影響 碳元素使脫碳退火樣品中心層初次晶粒尺寸減小的主要原因:1、中間退火時在γ→α+Fe3C相變過程中形成的Fe3C主要分布在1/4層至中心層的基體中,冷軋時可釘扎位錯使退火形核位置增加而細化了晶粒;2、在脫碳退火升溫和降溫時1/4層至中心層再次發生了γ和α相變而細化了初次晶粒,生成的Fe3C阻礙晶界移動,防止了中心層初次晶粒粗化[11]

3.2 殘余碳含量對初次再結晶織構的影響

圖10給出了殘余碳含量分別為0.0029%、0.0152%和0.0265%取向硅鋼脫碳退火樣品EBSD取向成像圖 可看出,C=0.0029%脫碳退火樣品的{111}<110>織構強度最高,{110}<001>(即Goss)織構強度次之,Goss晶粒主要分布在樣品厚度約1/4位置;C=0.0152%脫碳退火樣品的{111}<112>織構強度最高,Goss晶粒數量非常少;C=0.0265%脫碳退火樣品的{112}<110>(即旋轉銅型)織構強度最高,Goss晶粒在基體厚度方向的分布沒有明顯的規律 即脫碳退火時,殘余碳含量過高產生的相變使樣品1/4層和中心層織構的類型改變,使部分1/4層Goss晶?;騵111}<112>晶粒轉變為其他取向的晶粒,從而形成了圖10d、e和f的織構分布特征

圖10



圖10不同殘余碳含量取向硅鋼脫碳退火樣品的EBSD取向成像圖

Fig.10EBSD oriented images of samples after decarburization annealing for grain oriented silicon steel with different residual carbon content (a) Mapping image of sample with 0.0029% carbon; (b) Mapping image of sample with 0.0152% carbon; (c) Mapping image of sample with 0.0265% carbon; (d) ODF section diagram (φ2=45°) of sample with 0.0029% carbon; (e) ODF section diagram (φ2=45°) of sample with 0.0152% carbon; (f) ODF section diagram (φ2=45°) of sample with 0.0265% carbon; (g) Texture type on ODF section diagram (φ2=45°)

冷軋剪切變形較大的位置在樣品的1/4層附近,易形成位向更準的Goss晶粒 在其周圍若有大量與Goss晶粒形成大角晶界的{111}<110>及{111}<112>晶粒,則高溫退火時Goss晶粒容易吞并{111}<110>及{111}<112>晶粒而形成異常長大的二次再結晶晶粒(圖6a和c),而C=0.0152%樣品的二次再結晶晶粒尺寸比C=0.0029%的更大,說明強{111}<112>織構的初次再結晶組織有利于形成更完善的二次再結晶組織[19,20,21];若Goss晶粒周圍有大量的{112}<110>晶粒,則這些晶粒很難被Goss晶粒吞并,從而使二次再結晶不完善,在基體中生成較多的細晶組織(圖6e) 同時,從圖10a、b和c也可以看出,初次再結晶組織表層的晶粒比中心層的大,C=0.0265%樣品的表層與中心層的晶粒尺寸差最大;而且C=0.0265%樣品的平均晶粒尺寸最小,與圖4和圖5給出的金相組織一致

3.3 殘余碳含量對二次再結晶金相組織的影響

在取向硅鋼的高溫退火過程中,溫度升高到400℃時鋼板表面涂敷的MgO開始釋放出結晶水,并隨25% H2+75% N2混合氣一起排出爐外 在600℃保溫2 h后結晶水基本除凈,在600~1200℃為干的25% H2+75% N2混合氣,而水與碳發生反應的最低溫度為680℃[22] 這表明,高溫退火時鋼板幾乎不發生脫碳反應

在600℃以上高溫退火升溫速率很小為17℃/h,達到820℃相變開始溫度時表層至中心層呈梯度增加的碳通過擴散已經均勻分布在鋼板中 退火溫度高于820℃時C≤0.0200%的樣品中沒有γ相,不會改變初次再結晶織構分布特征 因此,高溫退火后的樣品二次再結晶完善(圖6a、b、c、d) 但是C=0.0265%的樣品中脫碳退火時含量較高的殘余碳已經使初次再結晶織構發生了顯著改變,形成了不利于二次再結晶的織構分布;高溫退火溫度高于820℃后隨著溫度的升高γ相的含量先增后降,退火溫度為1070℃時γ相的含量達到最大值(2.8%),如圖11所示 普通取向硅鋼的二次再結晶開始和結束的溫度分別為1000℃和1046℃[23],則二次再結晶期間的γ相含量為2.2%~2.6% γ相含量雖然不多,但是對形成二次再結晶組織不利 同時,在高溫退火降溫過程中,γ→α轉變也使已經異常長大的晶粒重新細化 以上原因的共同作用,使高碳含量樣品最終形成了不完善的二次再結晶組織(圖6e)

圖11



圖11退火溫度對C=0.0265%樣品中γ相含量的影響

Fig.11Effect of annealing temperature on γ content of sample with 0.0265% carbon

3.4 殘余碳含量對磁性能的影響

從圖7和圖8可看出,隨著脫碳退火樣品殘余碳含量的增大二次晶粒尺寸和磁感B800都先增大后減小,兩者有一定的相關性 圖4和圖5表明,隨著碳含量的提高,取向硅鋼的初次再結晶晶粒尺寸逐漸減小,與二次晶粒尺寸和磁感變化的趨勢不同 這表明,初次再結晶的晶粒尺寸不是越小越好,而是有一個最佳值 對應這一數值的樣品殘余碳含量為0.0152%,此時二次晶粒尺寸最大,磁性能最好;小于這個最佳值時二次晶粒尺寸變小,磁性能變差;大于這個最佳值時二次晶粒尺寸也變小,甚至二次再結晶不完善,磁性能也變差

4 結論

(1) 取向硅鋼在濕氣氛中脫碳退火后表層的初次晶粒尺寸比中心層的大,隨著碳含量的提高初次晶粒的平均尺寸減小,且表層與中心層的晶粒尺寸差增大

(2) 碳含量高于0.0200%的樣品脫碳退火時發生的相變使初次再結晶的{111}<110>或{111}<112>強織構轉變為{112}<110>強織構,且使部分1/4層Goss晶?;騵111}<112>晶粒轉變為其他取向晶粒,不利于高溫退火時的二次再結晶

(3) 隨著脫碳退火樣品殘余碳含量的提高高溫退火樣品的二次晶粒尺寸先增大后減小,磁性能有相似的變化規律;殘余碳含量高于0.0200%后不利的初次再結晶組織和織構以及高溫退火升溫和降溫時的相變使二次再結晶不完善,出現較多的細晶,使磁性能降低

1 實驗方法 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖1 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖32.2 取向硅鋼的組織 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖5 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖72.3 取向硅鋼的磁性能 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖93.2 殘余碳含量對初次再結晶織構的影響 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖113.4 殘余碳含量對磁性能的影響4 結論

聲明:
“殘余碳對取向硅鋼初次和二次再結晶的影響” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
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