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熱處理對粉末冶金Inconel 718合金TIG焊接的組織和性能的影響

356   編輯:中冶有色技術網   來源:趙云梅,趙洪澤,吳杰,田曉生,徐磊  
2024-04-16 16:56:01
Inconel 718高溫合金的高溫組織穩定性和抗氧化性優良且其應變時效效應緩慢,在航空航天、石油化工等領域得到了廣泛的應用[1~4] 但是,火箭發動機渦輪泵和推力室單元等大型復雜構件整體成形的難度大,通常需要分體制造再將不同結構單元連接 焊接是主要的連接方法,因此對Inconel 718高溫合金的焊接開展了深入的應用研究[4,5]

目前,Inconel 718合金的連接,主要有摩擦焊、高能束流焊和鎢極惰性氣體保護焊(Tungstun inert gas arc welding,TIG)等方式 摩擦焊不涉及熔化和凝固等冶金變化,焊縫不存在偏析、氣孔和液化裂紋,因此大量應用于圓形截面、板材等構件的連接[6~8] 高能束流焊的能量密度高、熱輸入小、焊縫深寬比高且需要一定的真空環境,主要用于鈦合金等活性材料以及難焊接材料的連接[9~11] 摩擦焊和高能束流焊設備靈活性差且受構件結構的限制,因此在某些區域難以實現構件的連接;TIG焊的結構限制小、焊接熱的輸入容易調控以及適用于現場操作,是目前應用廣泛的低成本焊接技術[12~14]

在Inconel 718合金的焊后凝固過程中難熔元素(Nb和Mo等)往往發生偏析而在枝晶間生成Laves相,加之焊接產生的殘余應力使材料焊接后的力學性能惡化[15,16] 為了消除焊接應力和顯微偏析,對Inconel 718變形合金焊接和增材制造合金的熱處理進行了大量研究 Chlebus E和M Cao等[17~20]研究了不同熱處理制度對用激光性選擇熔化法制備的Inconel 718合金顯微組織和力學性能的影響 結果表明,合適的熱處理工藝可使Inconel 718合金具有最佳的綜合高溫力學性能,各項性能均滿足鍛造標準 Reddy G M等[21]研究了鍛造合金焊接工藝和焊后熱處理對電子束焊接接頭力學性能的影響,發現震蕩電子束焊后固溶時效處理比直接時效處理的延伸率更高 關于鍛造Inconel 718合金的焊接和增材制造合金的后熱處理的研究較多,而關于用熱等靜壓工藝制備的粉末冶金Inconel 718合金的焊接熱處理的研究較少 鑒于此,本文用真空感應熔煉惰性氣體霧化法(Vacuum induction melting inert gas atomization, VIGA)制備Inconel 718預合金粉末,然后用熱等靜壓(Hot isostatic pressing, HIP)工藝制備粉末Inconel 718高溫合金板材,測試粉末Inconel 718板材焊接接頭的室溫和高溫拉伸性能并分析接頭斷裂的原因

1 實驗方法

用VIGA法制備Inconel 718合金粉末,用ICP 7300DV光譜儀測試其化學成分,用TCH600氫氧氮測試儀檢測粉末中H、O和N的含量,用Masterlizer粒度儀測試粉末的粒度,用S-3400N型掃描電鏡(SEM)觀察預合金粉末的表面形貌

將Inconel 718粉末裝入不銹鋼包套內,振實、真空脫氣和封焊后放入熱等靜壓爐中壓制成形,熱等靜壓制度為:1220~1260℃/0.5~2 h→FC→1090~1130℃/2~6 h→FC→RT,壓力均高于120 MPa[22]

為了研究粉末冶金Inconel 718合金的焊接性能,在兩塊180 mm×50 mm×5 mm熱等靜壓板材上開一個60°坡口 進行TIG焊后對板材進行熱處理,熱處理制度為:(1) 固溶時效處理:980℃/1 h/AC+720℃/8 h→2 h→620℃/8 h/AC,記為SA;(2) 均勻化處理:1095℃/1.5 h/AC+955℃/1.5 h/AC+720℃/8 h→2 h→620℃/8 h/AC,記為HT;(3) 熱等靜壓:將板材放到密閉容器中,在高溫基礎上施以各向同等的壓力,記為HIP

將金相樣品打磨、拋光后進行腐蝕 腐蝕液的配比為:35 g氯化鐵,100 mL鹽酸,40 mL乙醇,10 mL氫氟酸和40 mL去離子水 將腐蝕液配好后,靜置0.5 h 用TESCAN MIRA3型掃描電子顯微鏡觀察合金的微觀組織和斷口的形貌 將樣品表面拋光3~6 h以去除表面應力,通過EBSD數據分析得到晶粒尺寸和取向特征

使用FM-700e維氏顯微硬度計測試焊接接頭的硬度,加載力為200 g,加載時間為15 s,相鄰兩點間距為500 μm 分別在INSTRON 5982和5582系列萬能試驗機上進行室溫和高溫拉伸實驗,拉伸屈服前的速率為0.3 mm/min,屈服后的速率為2.3 mm/min,高溫拉伸屈服前的速率為0.1 mm/min,屈服后的拉伸速率為1.6 mm/min 圖1給出了拉伸試樣的取樣位置和尺寸

圖1



圖1焊接板尺寸和拉伸試樣示意圖

Fig.1Welding plate size (a) and diagram of tensile specimen (b) (unit: mm)

2 結果和討論2.1 粉末的成分和形貌

用VIGA法制備的Inconel 718預合金粉末,其主要化學成分列于表1 含量為150×10-6的氧有利于降低成形合金的原始顆粒邊界(Prior particle boundaries, PPBs)數量,從而提高粉末顆粒間的結合強度 圖2a給出了粉末粒度的分布,粉末粒徑為5~140 μm,呈正態分布,平均粒徑約為50 μm,有利于粉末的填充和提高振實密度,促進粉末致密化 圖2b給出了粉末的形貌,可見粉末顆?;緸榍蛐?,表面有少量的衛星球 由于氣體霧化過程中冷卻速度較高,粉末表面主要由胞狀晶和樹枝晶構成,具有典型的快速凝固粉末特征

Table 1

表1

表1Inconel 718預合金粉末的化學成分(質量分數,%)

Table 1Chemical compositions of Inconel 718 powder (%, mass fraction)

Element B C Al Si Ti Cr Fe Ni Nb Mo H O N
Content 0.001 0.041 0.53 0.12 0.99 18.76 Bal 53.4 4.85 3.04 <0.0010 0.015 0.017


圖2



圖2Inconel 718預合金粉末的獨立粒度分布和粉末顆粒的表面形貌

Fig.2Independent particle size distribution (a) and surface morphology (b) of Inconel 718 pre-alloyed powder

2.2 Inconel 718粉末合金的組織和力學性能

采用相同的熱等靜壓制度制備Inconel 718粉末合金坯料,觀察不同熱處理狀態坯料的微觀組織和測試其力學性能

對Inconel 718粉末合金坯料進行顯微CT(Micro computerized tomography)測試,對孔隙的統計結果在圖3中給出 結果表明,測試樣品內只有少量的孔隙,最大尺寸為50 μm的孔隙極少 Ti2AlNb粉末冶金的單位孔隙率約為41 mm-3 [23],而粉末冶金Inconel 718合金單位體積的孔隙率低于1 mm-3 這表明,用該熱等靜壓工藝成形的Inconel 718粉末合金實現了完全致密化,可以用作焊接母材

圖3



圖3粉末合金內顯微孔洞的大小和分布

Fig.3Micro-porosity size and distribution of powder metallurgy alloy

圖4給出了不同狀態合金的微觀組織,可見合金中未見明顯的孔洞,且在熱處理過程中未出現熱誘導孔洞 三種狀態均為等軸組織,晶粒細小,組織均勻,晶界分布著彌散的碳化物和δ相 其中熱等靜壓態合金中的碳化物斷斷續續,只有少量在熱等靜壓爐冷過程中產生的δ相(圖4a) 在980℃固溶處理的合金中析出一定量δ相,與碳化物構成明顯不連續的網狀結構,部分為圓形或者橢圓形,為原始顆粒邊界,在一定程度影響合金的塑性(圖4b) 在960℃長時固溶處理后,以碳化物為形核質點析出了大量的δ相,形成連續的網狀結構,原始顆粒邊界明顯增多,使合金的塑性進一步惡化

圖4



圖4不同狀態粉末冶金Inconel 718合金的組織

Fig.4Microstructure of powder metallurgy Inconel 718 alloy in different states (a) hot isostatic pressing (b) 980℃ solution and aging (c) 960℃ solution and aging

三種狀態合金的室溫和650℃拉伸性能的測試結果,列于表2 可見三種狀態合金的強度略低于鍛件,延伸率均達到鍛件標準 其中熱等靜壓態、980℃固溶處理合金的室溫和650℃的延伸率,均接近20% 在960℃長時間固溶的合金其650℃延伸率為12%,與鍛件的最低延伸率相當 這表明,用這種熱等靜壓工藝成形的Inconel 718粉末合金母材具有優異的性能,可進行后續的焊接 用SA(980℃)熱處理制度可制備出更加優異的綜合性能,因此對后續的焊接接頭用該熱處理制度處理

Table 2

表2

表2不同狀態Inconel 718合金的拉伸性能

Table 2Tensile properties of Inconel 718 alloy in different states

State T / ℃ Rp0.2 / MPa Rm / MPa A / %
As-HIPed RT 912 1244 28
SA RT 1065 1297 21
SA2 RT 1083 1379 22
Wrought[24] RT 1100 1345 15
As-HIPed 650 787 1036 20
SA 650 864 1043 20
SA2 650 893 1115 12
Wrought[24] 650 930 1080 12


Note: As-HIPed——As hot isostatic pressing; SA——980℃/1 h/AC+720℃/8 h→2 h→620℃/8 h/AC; SA2——960℃/2.5 h/FC+720℃/8 h→2 h→620℃/8 h/FC



2.3 粉末合金Inconel 718的可焊性分析和焊接接頭的組織

焊接后焊縫區域的組織和基體組織的差別,是評價焊縫質量的重要參數 X射線探傷未觀察到焊接接頭有宏觀裂紋、氣孔和夾雜等缺陷 Inconel 718的焊接接頭分為三個區域:母材(Base metal, BM)焊縫(Weld metal, WM)和熱影響區(Heat affected zone, HAZ),如圖5所示 圖6a給出了Inconel 718合金的焊接態顯微組織 可以看出,焊縫區有不同形態的富含Nb的脆性金屬間化合物Laves相 Laves相的化學式為(Ni, Cr, Fe)2(Nb, Mo, Ti),在枝晶間區域形成 Laves相對材料的拉伸延性、疲勞和蠕變斷裂性能有害[25],因為它耗盡了沉淀強化相所需的主要元素并使裂紋萌生和擴展降低了合金的力學性能 因此,必須進行適當的熱處理消除Laves相以提高合金的性能 Inconel 718合金中Laves相的溶解過程分為三個階段,即Laves相顆粒的破碎、沿界面轉移和向基體內擴散 前兩個過程較快完成,長程擴散過程是影響Laves相溶解速率的決定因素[26] 在980℃固溶處理,較低的溫度不足以促進Nb元素長程擴散,只有Laves相部分溶解并在其周圍形成δ相(圖6b) 在1095℃均勻化處理時,因升溫速率較高很快達到了Laves相的溶解溫度,Nb、Mo等易偏析元素向基體的長程擴散使Laves相溶解;根據不少于10張掃描圖片襯度的對比,使用Image pro plus軟件統計了Laves相的含量,發現焊接態Laves相的含量約為2.9%;在固溶時效處理過程中,含量約為2.4%的Laves相溶解并在其周圍析出針狀δ相,如圖6b所示 均勻化處理后Laves相基本上全部溶解,如圖6c所示

圖5



圖5Inconel 718粉末合金焊縫的X射線探傷結果和焊縫組織

Fig.5X-ray inspection results of Inconel 718 welding joints (a) and microstructure of the welding joints (b)

圖6



圖6不同熱處理狀態焊接接頭橫截面的顯微組織

Fig.6Microstructure of cross sections of welding joints after various heat treatments (a) as welded; (b) solution and aging; (c) homogenization and (d) hot isostatic pressing

由圖5b可見,在焊縫內出現一定數量的顯微孔洞 顯微孔洞的存在使合金的組織不連續,受到外力作用時產生應力集中而成為潛在的裂紋源 裂紋源進一步成為裂紋擴展的通道,使合金的力學性能降低,成為構件的安全隱患 進行高溫熱處理在一定程度上可消除Laves相和原始顆粒邊界,但是也可能產生熱誘導孔洞(Thermal induced porosity,TIP) 用熱等靜壓工藝,可對構件中的孔洞進行組織修復[27,28] 進行熱等靜壓熱處理可防止熱誘導孔洞的產生,通過擴散使組織致密化可消除顯微孔洞,提高合金的綜合力學性能和力學性能的穩定性,從而提高合金的安全性和可靠性 圖6d給出了熱等靜壓處理后的組織 較高的熱處理溫度超過了Laves相的溶解溫度,使Laves相的溶解擴散過程順利進行,壓力的存在使顯微孔洞愈合和氣孔明顯減少

2.4 粉末合金Inconel 718焊接接頭的晶粒尺寸和織構分析

在焊接過程中焊縫發生合金的熔化和凝固,充分認識焊縫區晶粒和母材晶粒尺寸的差異和取向關系,有助于解釋焊接接頭的組織和性能之間的關系 圖7中的EBSD反極圖(IPFs)和極圖(PFs)給出了母材TIG焊接后不同熱處理狀態焊縫橫截面的晶粒形貌和晶粒取向 圖7a給出了母材的晶粒和取向特征,圖7b和c分別給出了焊接態和均勻化處理態的TIG焊接中焊縫的晶粒和取向特征 EBSD統計結果表明,母材的平均晶粒尺寸僅為28 μm,焊縫組織以粗大的柱狀晶為主,平均晶粒尺寸為54 μm;均勻化處理后晶粒明顯長大,平均晶粒尺寸為81 μm

圖7



圖7TIG焊接接頭橫截面不同熱處理態的EBSD取向圖、極圖和反極圖

Fig.7EBSD analyse of cross sections of TIG welding joints after different heat treatments (a) base metal; (b) as welded and (c) homogenization

圖7a1中母材的反極圖(IPF)沒有擇優取向,說明用本文的工藝制備的粉末高溫合金晶粒細小均勻,沒有織構,對應圖6a2極圖(PF)極密度最大為1.67 焊接接頭焊縫中晶粒的取向如圖7b所示,可見柱狀晶形成了立方織構 在焊縫的重熔過程中晶粒傾向于沿著最容易生長的方向生長,Inconel 718合金的容易生長方向是<100> 因此,沿<100>方向的晶粒容易長大,并排擠那些取向不利的晶粒[29] 焊接態對應圖7b2極圖,極密度最大為7.11 均勻化處理時發生再結晶,晶??焖匍L大,使最大極密度降低,如圖7c2極圖所示,織構減弱

2.5 粉末合金Inconel 718焊接接頭的顯微硬度

顯微硬度在一定條件下能敏感地反映出焊接接頭不同區域的化學成分、組織結構和性能的差異[30] 進行硬度測試,可研究不同熱處理工藝改變合金組織和性能變化的規律 Inconel 718 TIG焊后焊接接頭的顯微硬度曲線,如圖8所示 焊接狀態下的焊縫區其硬度明顯較低,約為200~250 HV,其原因是是其緩慢應變時效的特點 在焊接凝固過程中冷卻速度較高,沒有析出強化相;母材的硬度也比熱處理態的低,約為380 HV 主要原因是,較高的熱等靜壓溫度使強化相溶解,而在隨爐冷卻過程中較低的冷速使強化相析出并長大,導致硬度降低 焊后熱處理,使焊縫和熱影響區的硬度與母材接近 固溶時效態焊縫的硬度波動,高于均勻化處理態 其原因是,固溶時效態熔合區的Laves相沒有完全溶解并在Laves相周圍析出較多的針狀δ相,消耗了基體中大量的Nb,而化學式為Ni3Nb的γ"強化相其形成需要一定的Nb,從而使部分區域γ"的形成量減少,使熔合區的硬度波動較大

圖8



圖8Inconel 718合金焊接接頭不同熱處理態的硬度分布

Fig.8Hardness distribution of Inconel 718 alloy welded joints in different heat treatment conditions Note:WM—Weld metal; HAZ—Heat affected zone; BM—Base metal

2.6 粉末合金Inconel 718焊接接頭的拉伸性能

焊接態試樣的強度最低,室溫抗拉強度僅為813 MPa 其原因是,焊接使γ"和γ'強化相溶解,較快的冷卻使γ"和γ'相來不及析出,因此其強度比母材明顯降低 固溶時效處理后抗拉強度明顯提高,約為1259 MPa,強化相析出,Laves相部分溶解并在其周圍析出針狀δ相,δ相與Laves相連接成網使其塑性有所降低;均勻化處理后Laves相基本上全部溶解,與固溶時效處理相比,Laves相的溶解使γ基體中Nb的含量提高,從而使γ"的形成量增加,強度提高,抗拉強度達到1295 MPa Laves相作為硬脆相,其溶解同時使合金塑性提高 均勻化處理后的合金,其綜合力學性能較高 熱等靜壓處理后Laves相溶解,組織更加均勻,顯微孔洞減少,使力學性能更加穩定 650℃拉伸性能如圖9b所示,與室溫拉伸性能的變化趨勢相似,但是高溫拉伸強度和室溫相比,都有所降低

圖9



圖9Inconel 718合金TIG焊后的拉伸性能

Fig.9Tensile properties of Inconel 718 TIG welding joints at room (a) andelevated temperature 650℃ (b)

2.7 粉末合金Inconel 718焊接接頭斷口的形貌

圖10給出了焊接接頭室溫拉伸試樣的斷口形貌 可以看出,所有拉伸斷裂樣品的斷口均呈杯錐形,芯部為正斷區或纖維區,邊緣為切斷區或剪切唇 焊接接頭的斷裂位置位于焊縫區域,焊縫經過合金熔化和凝固出現微小氣孔缺陷、共晶Laves相和粗大晶粒,在拉伸實驗過程中容易開裂 在焊縫向母材的過渡區域,焊接過程中的熱傳遞使熱影響區的晶粒長大 焊接接頭沿枝晶優先斷裂,Laves相的存在使基體與Laves相界面易出現微孔洞形核、長大并聯通形成裂紋,裂紋的擴展最終斷裂從而降低了焊接接頭的延性 在焊接態室溫拉伸斷口出現許多分布比較均勻的韌窩,且表面裂紋擴展路徑比較曲折 其原因是,在焊縫冷卻過程中沒有析出γ"相,裂紋擴展到Laves相時基體γ相協調發生塑性變形,改變了原有裂紋的擴展路徑;固溶時效態韌窩沿枝晶間排列,在韌窩周圍出現較薄的撕裂棱,在其表面分布有Laves相;而在均勻化處理態斷口的表面沒有Laves相,只有較淺的韌窩 熱等靜壓處理后斷口呈顆粒狀,表面分布有淺韌窩且在顆粒之間出現裂紋 焊縫于母材的過渡區域成為薄弱的結合界面,裂紋由此產生并擴展,最終斷裂 650℃拉伸斷口如圖11a~d所示,剪切斷裂主要沿45°方向,斷口的起伏較大,主要為切斷區 圖11a~d也給出了焊接接頭的拉伸斷口,與室溫拉伸相似,接頭優先沿枝晶擴展斷裂

圖10



圖10TIG焊接接頭不同熱處理態的室溫拉伸斷口

Fig.10Tensile fracture of TIG welding joints after different heat treatment at room temperature (a) as welded; (b) solution and aging; (c) homogenization (d) hot isostatic pressing

圖11



圖11TIG焊接接頭不同熱處理態在650℃的拉伸斷口

Fig.11Tensile fracture of TIG welding joints after different heat treatment at 650℃ (a) as welded; (b) solution and aging; (c) homogenization (d) hot isostatic pressing

3 結論

(1) 用包套熱等靜壓工藝制備的粉末Inconel 718合金為細小均勻的等軸晶,冶金結合良好,熱處理后拉伸性能接近鍛造的要求

(2) 粉末冶金Inconel 718合金的可焊性好,在焊接接頭未觀察到宏觀氣孔和夾雜等焊接缺陷,熱處理后接頭的強度與母材的性能相當 Laves相是影響焊接接頭力學性能的關鍵因素,均勻化處理后Laves相基本溶解,組織均勻,塑性明顯提高 熱等靜壓處理可消除焊接接頭中的顯微孔洞,使力學性能的穩定性提高

(3) 在拉伸過程中微氣孔優先在Laves相與基體界面處生成,其聚集形成微裂紋并最終斷裂

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1

2010

聲明:
“熱處理對粉末冶金Inconel 718合金TIG焊接的組織和性能的影響” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
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